【课程大纲】

南京化学化验员资格证书培训怎么报名？

化验员资格证书怎么获取？企业怎么获取化学化验员证书？

 目的要求

    １．掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。

２．掌握间接碘量法的原理与方法。

3．学习淀粉指示剂的使用方法。

12．2  实验原理

    结晶的硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）含有少量的S，Na2SO3，Na2SO4等杂质，易风化、潮解，所以不能直接配制成标准溶液，且溶液中若有溶解氧、二氧化碳或有微生物时，Na2S2O3会分解析出单质硫。同时，Na2S2O3溶液也很不稳定，容易与水中的H2CO3、空气中的氧作用以及被微生物分解而使浓度发生变化。反应式如下：

Na2S2O3＋H2CO3=NaHCO3＋NaHSO3＋S↓

2Na2S2O3＋O2=2Na2SO4＋2S↓

Na2S2O3Na2SO3十S↓

为此，配制Na2S2O3溶液时，需用新煮沸并冷却了的蒸馏水，以除去氧、二氧化碳和杀死细菌，并加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性，保持pH9～10，以防止Na2S2O3的分解；光照会促进Na2S2O3分解，因此应将溶液贮存于棕色瓶中，放置暗处7～10天，待其浓度稳定后，再进行标定，但不宜长期保存。

    标定Na2S2O3的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，用K2Cr2O7最为方便，结果也很准确。标定时，准确称取一定质量的K2Cr2O7溶解后，加入过量的KI（超过理论值２～３倍），在酸性溶液中定量地析出I2：

6I-＋＋14H＋=2Cr3+＋3I2＋7H2O

生成的游离I2，立即用Na2S2O3溶液滴定：

                            I2＋=2I-＋

从反应式中看出，实际上相当于K2Cr2O7氧化了Na2S2O3，I-并未发生变化。K2Cr2O7的基本单元是K2Cr2O7，。Na2S2O3的基本单元是Na2S2O3。

为防止I－的氧化，基准物质与KI反应时，酸度应控制在0.2～0.4mol·L－1之间，且加入KI的量应超过理论用量的5倍，以保证反应进行完全。

滴定过程中，应先用Na2S2O3溶液将生成的碘大部分滴定后，溶液呈淡黄色时，再加入淀粉指示剂，用Na2S2O3溶液继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。

12．3  主要仪器和试剂

仪器：分析天平，10mL酸式滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。

    试剂：K2Cr2O7（A·R），Na2S2O3·5H2O（A·R），10％KI溶液，c(H2SO4)=3mol·L-1H2SO4溶液，0.5％淀粉溶液（新配的），Na2CO3（A·R）。

12．4  实验步骤

    １．c(Na2S2O3)=0.05mol·L-1）Na2S2O3溶液的配制  用台秤称取Na2S2O3·5H2O约6g，溶于适量的刚煮沸并冷却的蒸馏水中，加入Na2CO3约0.05g，稀释至500mL，倒入细口试剂瓶中，放置6～10天后标定。

2．0.05mol·L-1 K2Cr2O7溶液的配制  用减量法准确称取K2Cr2O7基准物质约0.24g，放入50mL烧杯中，加约20mL蒸馏水溶解后，转入100mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒3次，全部转入容量瓶中，然后用蒸馏水定容至刻度，摇匀，备用。

3．0.05mol·L-1Na2S2O3溶液的标定  准确移取5.00mLK2Cr2O7溶液于100mL锥形瓶中(最好用碘量瓶)，加入3mol·L-1H2SO42mL和2mL（约2滴管）10％KI溶液，充分混合后，用小表面皿盖好以防止I2挥发而损失，在暗处放置3min。用Na2S2O3溶液滴定到溶液呈浅黄色时，加5滴0.5％淀粉指示剂（如过早加入淀粉指示剂，大量碘和淀粉结合，会妨碍Na2S2O2对I2的还原作用，碘–淀粉的蓝色很难褪去，增加滴定误差）。继续滴定至蓝色刚好消失而出现浅蓝色为终点。重复操作3～5次，选择两次所用体积相差不超过0.02mL，计算结果。

12．5  计算公式

c(Na2S2O3)=           

式中  m为称取K2Cr2O7的质量。其中M（K2Cr2O7）=49.03g·mol-1

12．6  注意事项

    １．K2Cr2O7与KI反应进行较慢，尤其在稀溶液中更慢、故滴定前，放置3min，使反应进行完全。

    ２．KI要过量，但浓度不能超过2％～4％，因I-太浓，淀粉指示剂颜色变化不灵敏。

３．析出I2后，要立即用Na2S2O3滴定，滴定速度易快不宜慢。

4．淀粉指示剂不能过早加入，只能在近终点时加入。

    5．终点有回蓝现象。空气氧化造成的回蓝较慢，不影响结果，如果回蓝很快，说明K2Cr2O7与KI反应不完全。

12．7  问题与思考

１． 标定Na2S2O3溶液时，加入KI溶液的体积要很准确吗？KI作用是什么？

２． 用Na2S2O3滴定I2溶液时，为什么在接近等量点时加入淀粉指示剂？

３．为何Na2S2O3不能用直接法配制标准溶液？配制后为何要放置数日后才能进行标定？

４．配制Na2S2O3标准溶液时，为什么要用刚煮沸放冷的蒸馏水？加入少量Na2CO3的目的是什么？

5．标定Na2S2O3溶液时，应在什么介质中进行？为什么？酸度大小对测定结果有何影响？

    6．标定Na2S2O3溶液的基准物质有哪些？以K2Cr2O7标定Na2S2O3时，终点的浅蓝色是什么物质的颜色？

 

 

实验13  胆矾中铜含量的测定（间接碘量法）

（半微量分析法）

13．1  目的要求

1．掌握间接碘量法测定铜的原理。

2．掌握间接碘量法的操作技术。

3．学习用淀粉指示剂正确判断滴定终点。

一、化验员资格证书证书颁发：

中国计量测试学会颁发计量员职业能力等级证书，终身有效，无需年审，全国通用。

二、化验员资格证书证书培训费用：

初级1580元，中级1780元，高级1980元，中国计量测试学会授权机构中联中质颁发，费用包含：培训费、资料费、证书费、快递费、发票。报名老师：崔老师 1 5 6  1 1 7  5  5  0 11 

干燥
一、 基本原理
  进行有机化学实验时，经常需要除去所用试剂、 溶剂或所得产物中含的水分，这就是干燥．它是常用的基本操作，具有十分重要的意义。
  干燥方法有物理法和化学法两种。物理法有加热、冷冻、抽真空、分馏、恒沸蒸馏、吸附等；而利用加入干燥剂来除去水分的方法，称为化学法。
  干燥剂可以分成两类：第一类干燥剂能与水结合，进行可逆反应，生成水合物。可用下式表示：           干燥剂 + nH2O = 干燥剂·nH2O

三、化验员资格证书证书培训内容

1.化学检验基础； 

2.误差分析和数据处理； 

3.常用化学分析技术； 

4.常用仪器分析技术； 

5.化学危险品管理； 

实操视频培训：

微生物实操视频讲解

1、菌落总数 

2、大肠杆菌化验员资格证书证书作用 

四、化验员资格证书证书培训相关

[段落-化学检验员2023-ID10405] 

五、化验员资格证书证书相关

蒸馏操作
  操作要点和说明  1.进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。  2.沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。  3.蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。

 4.当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。  5.如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。  6.蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一干燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。

另外也可以将释放出来的NH3气吸收到一定量过量的HCl标准溶液中，然后用NaOH标准溶液返滴定剩余的HCl。反应如下：

NH4＋＋OH－=NH3＋H2O

NH3＋H＋=NH4＋

H＋(剩余)＋OH－=H2O

由于化学计量点时溶液中存在NH4＋，溶液显酸性，可用甲基红作指示剂。

二者比较，用硼酸（H3BO3）吸收更好些。它只需用一种标准溶液，硼酸浓度又不必准确，只要用量足够就可以。

蒸馏法测氮结果比较准确，但较费时。

    ２．甲醛法 将铵盐与甲醛作用，生成定量的酸和六次甲基四胺盐(CH2)6N4H+，这一定量的酸用NaOH标准溶液滴定。反应如下：

4NH＋6HCHO=(CH2)6N4H+＋3H+＋6H2O

H+＋OH-=H2O

(CH2)6N4H+＋OH-=(CH2)6N4＋H2O

    六次甲基四胺(CH2)6N4为弱碱，Kb=1.4×10-9，化学计量点时溶液的pH值约为8.9，选用酚酞作指示剂。

    比较以上两种方法、甲醛法快速，简便，应用广泛。

从光源(通常用电加热硅碳棒)辐射出2～15 μm范围的连续红外光被反射镜分成两束光，一束是穿过参考池的参比光，一束是通过样品池的样品光，由旋转扇面镜(斩波器)使两束光交替地通过，并从狭缝射入分光棱镜(或光栅，又称单色器)色散成单色光(即分离成不同波长的光)，再通过一狭缝连续进入检测器，检测红外光的相对强度。样品光被样品池中的有机化合物不同程度地吸收了某些频率的红外光，参比光则无吸收，检测两束光的差异，记录成图即为该化合物的红外光谱。

化验员资格证书证书

【讲师介绍】

讲师是专门从事化学实验室技术培训和教学工作的专业人员，在化学实验室技术和理论知识方面具有丰富的经验和知识，能够将化学分析和测试技术的理论和实践应用教授给学生和职业人士。

【培训对象】

化学化验员的培训对象主要是那些具备化学相关知识和技能，并且希望从事化学分析和测试工作的人员。这些人员可以包括以下几类：
1.化学专业相关学科的本科或研究生毕业生，如化学、化学工程、材料科学、生物化学等专业的毕业生。
2.具有一定化学背景和基础的高中生或职业学校学生，他们可以通过参加化学相关的培训和课程来学习化学分析和测试的技能。
3.已经从事化学实验室工作的技术人员，他们可以通过参加进一步的培训和课程来提高自己的专业技能和知识水平。
4.中国计量测试学会颁发计量员职业能力等级证书，终身有效，无需年审，全国通用。

更新时间：2024/2/27 7:52:17